GC-MS 6800测定烟草中的尼古丁
发布日期：2019/7/11 14:07:56 点击次数：33503
尼古丁（Nicotine），俗名烟碱，是一种存在于茄科植物（茄属）中的生物碱，也是烟草的重要成分之一。尼古丁会使人上瘾或产生依赖性，重复使用可导致心脏速度增加、血压升高和食欲降低，摄入大剂量尼古丁会引起恶心甚至呕吐，严重祸及死亡。气相色谱质谱联用仪（GCMS），采用气相色谱分离和电子轰击电离源（EI）配合全扫描模式完成定性分析，GCMS-SIM模式实现定量分析，可应用于烟草中尼古丁的检测。
1.仪器简介
GC-MS 6800是尊龙人生就是博一下下精心打造的一款高性价比气相色谱质谱联用仪，具有完全的自主知识产权，拥有多项专利技术，可广泛应用于高分子材料、环境保护、电子电器、医药、石油化工、食品安全、纺织皮革等多行业中有害物质的检测。
图1.GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪外观图
2.实验部分
2.1 测试原理
烟草样品经剪碎后准确称取，使用有机溶剂乙酸乙酯超声萃取，萃取液经过滤后，用GCMS分析，依据目标化合物的保留时间和特征离子定性，用外标法定量。
2.2 主要仪器设备、耗材和试剂
GC-MS 6800 气相色谱质谱联用仪，配有电子轰击源（江苏尊龙人生就是博一下下股份有限公司）
尼古丁标准品：纯度99% （国家标准物质网）；
乙酸乙酯：HPLC级（默克集团）；
氦气：99.999%（空气化工）
2.3 仪器测试条件
色谱柱： Agilent DB-5，30m×0.25mm×0.25μm；
柱箱程序升温条件：初始温度100℃，20℃/min升至280℃保持3min；
进样方式：分流进样，分流比10：1；
进样口温度：280℃；
气质接口温度：280℃；
离子源温度：260℃；
载气：氦气，纯度≥99.999%，流速1.0mL/min；
电离方式：EI；
电离能量：70eV；
溶剂切除时间：3min
测定方式：TIC（FULL SCAN）定性（扫描范围：45-200amu），SIM模式定量。
3. 测试结果
3.1 2种目标物组分定性结果
图2. 尼古丁质谱图
图3. 尼古丁总离子流图
表1. 目标物基本测试信息
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化合物
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英文名称
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CAS号
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特征离子
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尼古丁
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Nicotine
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54-11-5
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84* 133 161 162
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3.2 样品测试
目标物在5ppm-100ppm线性良好。取低含量尼古丁加标，样品经过乙酸乙酯超声萃取。50ppm加标水平下谱图如下，得到了比较满意的效果。
图4. 350ppm加标SIM图
4. 总结
本实验采用GC-MS 6800，在SIM扫描模式下进行测试，方法稳定可靠，线性范围好，灵敏度高，受杂质峰的干扰小，可以对烟草中的尼古丁进行有效的定性和定量分析。
5. 参考文献
[1] GB/T 23355-2009 卷烟 总粒相物中烟碱的测定 气相色谱法
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